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POR ORDEN DEL MINISTERIO DE AGRICULTURA DE 1 DE AGOSTO DE 1979 ("BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO" DEL 28) SE APROBO LA REGLAMENTACION DE LAS SIDRAS Y OTRAS BEBIDAS DERIVADAS DE LA MANZANA, FIGURANDO EN SU ARTICULO 22 LA FACULTAD DEL MINISTERIO DE AGRICULTURA PARA ESTABLECER LOS METODOS ANALITICOS QUE HAN DE EMPLEARSE EN LA COMPROBACION DE LOS PRODUCTOS COMPRENDIDOS EN LA MENCIONADA ORDEN.

EN CONSECUENCIA Y TRAS LOS OPORTUNOS ESTUDIOS LLEVADOS A CABO POR EL CORRESPONDIENTE GRUPO DE TRABAJO DE LA COMISION COORDINADORA DE LABORATORIOS Y METODOS DE ANALISIS,

ESTE MINISTERIO HA DISPUESTO LO SIGUIENTE:

ARTICULO 1. SE APRUEBA COMO OFICIALES LOS METODOS DE ANALISIS DE SIDRAS Y OTRAS BEBIDAS DERIVADAS DE LA MANZANA QUE FIGURAN EN EL ANEXO I.

ART. 2. QUEDAN DEROGADAS TODAS LAS DISPOSICIONES DE IGUAL O INFERIOR RANGO AL DE LA PRESENTE ORDEN MINISTERIAL EN CUANTO SE OPONGAN A LA MISMA.

MADRID, 30 DE JUNIO DE 1980.-LAMO DE ESPINOSA.

ANEXO 1

1. ELIMINACION DEL ANHIDRIDO CARBONICO.

1.1. PRINCIPIO:

DESGASIFICACION DE LA SIDRA MEDIANTE AGITACION Y FILTRACION.

1.2. MATERIAL Y APARATOS:

1.2.1. MATRAZ ERLENMEYER.

1.2.2. PAPEL DE FILTRO.

1.2.3. EMBUDO.

1.3. PROCEDIMIENTO:

EL VOLUMEN DE SIDRA QUE SE VAYA A UTILIZAR, PREVIAMENTE LLEVADA A 17-20 GRAD. C, VERTERLO EN UN MATRAZ ERLENMEYER DE CAPACIDAD DOBLE DEL VOLUMEN UTILIZADO. AGITAR DURANTE DIEZ MINUTOS Y FILTRAR A CONTINUACION A TRAVES DE UN EMBUDO CUBIERTO DE PAPEL DE FILTRO SECO.

2. GRADO ALCOHOLICO ADQUIRIDO.

ELIMINAR EL ANHIDRIDO CARBONICO COMO SE INDICA EN EL METODO NUMERO 1 Y PROCEDER COMO SE INDICA EN LOS METODOS OFICIALES DE VINOS NUMEROS 5 (A) ("BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO" DE 22 DE JULIO DE 1977) Y 5 (B) ("BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO" DE 23 DE JULIO DE 1977).

3. AZUCARES REDUCTORES.

ELIMINAR EL ANHIDRICO CARBONICO COMO SE INDICA EN EL METODO NUMERO 1 Y PROCEDER COMO SE INDICA EN LOS METODOS OFICIALES DE VINOS NUMEROS 7 (A) Y 7 (B) ("BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO" DE 23 DE JULIO DE 1977) Y 7 (C) ("BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO" DE 30 DE AGOSTO DE 1979).

4. ANHIDRIDO SULFUROSO.

PROCEDER COMO SE INDICA EN EL METODO OFICIAL DE VINOS NUMEROS 28 (A) Y 28 (B) ("BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO" DE 26 DE JULIO DE 1977).

5. METANOL.

ELIMINAR EL ANHIDRIDO CARBONICO COMO SE INDICA EN EL METODO NUMERO 1 Y PROCEDER COMO SE INDICA EN EL METODO OFICIAL DE VINOS NUMERO 37 ("BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO" DE 27 DE JULIO DE 1977).

6. ACIDEZ VOLATIL.

PROCEDER COMO SE INDICA EN EL METODO OFICIAL DE VINOS NUMERO 21 ("BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO" DE 23 DE JULIO DE 1977).

7. EXTRACTO SECO TOTAL.

ELIMINAR EL ANHIDRIDO CARBONICO COMO SE INDICA EN EL METODO NUMERO 1 Y PROCEDER COMO SE INDICA EN EL METODO OFICIAL DE VINOS NUMERO 6 ("BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO" DE 23 DE JULIO DE 1977).

8. CENIZAS.

ELIMINAR EL ANHIDRIDO CARBONICO COMO SE INDICA EN EL METODO NUMERO 1 Y PROCEDER COMO SE INDICA EN EL METODO OFICIAL DE VINOS NUMERO 11 ("BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO" DE 23 DE JULIO DE 1977).

9. HIERRO.

ELIMINAR EL ANHIDRIDO CARBONICO COMO SE INDICA EN EL METODO NUMERO 1 Y PROCEDER COMO SE INDICA EN EL METODO OFICIAL DE VINOS NUMERO 16 ("BOLETIN OFICIAL DEL ESTADO" DE 23 DE JULIO DE 1977).

10. ETANAL.

1O.1. PRINCIPIO:

EL ETANAL SE DETERMINA EN LA SIDRA, PREVIAMENTE DECOLORADA CON CARBON, MIDIENDO A 570 NM, LA COLORACION VERDE O VIOLETA QUE DA CON EL NITROPRUSIATO Y LA PIPERIDINA.

10.2. MATERIAL Y APARATOS:

10.2.1. ESPECTROFOTOMETRO CAPAZ DE EFECTUAR LECTURAS A 570 NM.

10.3. REACTIVOS:

10.3.1. SOLUCION DE PIPERIDINA AL 10 POR 100 (V/V).

PREPARAR ANTES DE CADA MEDIDA LA MEZCLA DE 2 ML. DE PIPERIDINA CON 18 ML. DE AGUA DESTILADA.

10.3.2. SOLUCION DE NITROPRUSIATO SODICO AL 0,4 POR 100 (P/V).

EN UN MATRAZ AFORADO DE 250 ML., DISOLVER 1 G. DE NITROPRUSIATO SODICO

(FORMULA OMITIDA)

PULVERIZADO. COMPLETAR HASTA EL ENRASE CON AGUA DESTILADA.

10.3.3. CARBON ACTIVO.

10.3.4. ACIDO CLORHIDRICO DILUIDO AL 25 POR 100 (V/V) (APROXIMADAMENTE 102 G/L.).

10.3.5. SOLUCION ALCALINA.

DISOLVER 8,75 G. DE ACIDO BORICO EN 400 ML. DE SOLUCION NORMAL DE HIDROXIDO SODICO. COMPLETAR HASTA UN LITRO CON AGUA DESTILADA.

10.4. PROCEDIMIENTO:

10.4.1. DETERMINACION DEL ETANAL.

COLOCAR 25 ML. DE LIQUIDO A ANALIZAR EN UN ERLENMEYER DE 100 ML., ADICIONAR UNOS 2 G. DE CARBON ACTIVO. AGITAR ENERGICAMENTE DURANTE ALGUNOS SEGUNDOS, DEJAR REPOSAR DURANTE DOS MINUTOS Y FILTRAR SOBRE UN FILTRO DE PLIEGUES DE PORO FINO PARA OBTENER UN FILTRADO CLARO.

DOS ML. DE FILTRADO INCOLORO SE COLOCAN EN UN ERLENMEYER DE 100 ML, Y SE ADICIONA, AGITANDO, 5 ML. DE SOLUCION DE NITROPRUSIATO SODICO Y 5 ML. DE SOLUCION DE PIPERIDINA; MEZCLAR Y COLOCAR INMEDIATAMENTE LA MEZCLA EN LA CUBETA DE LECTURA DE 10 MM. DE ESPESOR. LA COLORACION OBTENIDA, QUE VARIA DEL VERDE AL VIOLETA, SE MIDE A 570 NM. CON RELACION AL AIRE. ESTA COLORACION AUMENTA, PARA DISMINUIR SEGUIDAMENTE CON RAPIDEZ. ELEGIR COMO VALOR DEFINITIVO LA MAXIMA ABSORBENCIA, QUE SE OBTIENE AL CABO DE UNOS CINCUENTA SEGUNDOS.

LA CANTIDAD DE ETANAL CONTENIDO EN EL LIQUIDO ANALIZADO SE DEDUCE DE UNA CURVA PATRON.

10.4.2. CONSTRUCCION DE LA CURVA PATRON.

SOLUCION PATRON DE ETANAL COMBINADO CON EL ANHIDRIDO SULFUROSO.

PREPARAR UNA SOLUCION VALORADA DE 5 A 6 POR 100 (P/V) EN SO2 Y DETERMINAR SU CANTIDAD EXACTA MIDIENDOLA CON UNA SOLUCION VALORADA DE YODO O,1N.

EN UN MATRAZ AFORADO DE UN LITRO COLOCAR EL VOLUMEN DE ESTA SOLUCION QUE CORRESPONDA A 1.500 MG. DE SO2. INTRODUCIR EN EL MATRAZ, AYUDADOS CON UN EMBUDO, ALREDEDOR DE 1 ML. DE ETANAL DESTILADO RECIENTEMENTE Y RECOGIDO SOBRE UNA MEZCLA REFRIGERANTE. ENRASAR A UN LITRO CON AGUA DESTILADA, MEZCLAR Y DEJAR DURANTE TODA LA NOCHE.

LA CANTIDAD EXACTA DE ESTA SOLUCION PATRON DE ETANAL COMBINADA CON EL SO2 DEBE DETERMINARSE COMO SIGUE:

EN UN ERLENMEYER DE 500 ML., COLOCAR 50 ML. DE SOLUCION PATRON DE ETANAL, ADICIONAR 20 ML. DEL ACIDO CLORHIDRICO DILUIDO Y 100 ML. DE AGUA DESTILADA. OXIDAR EL SO2 LIBRE CON LA SOLUCION DE YODO 0,1N EN PRESENCIA DE ENGRUDO DE ALMIDON HASTA COLORACION AZUL DEBIL.

AÑADIR UNAS GOTAS DE FENOLFTALEINA Y LA SUFICIENTE SOLUCION ALCALINA HASTA LA DESAPARICION DE LA COLORACION AZUL Y APARICION DE COLOR ROSA. VALORAR EL CO2 COMBINANDO AL ETANAL CON EL YODO 0,1N HASTA COLORACION AZUL DEBIL. SIENDO N EL VOLUMEN GASTADO, LA SOLUCION PATRON DE ETANAL COMBINADO CON EL SO2 CONTIENE 44,05 N MG. DE ETANAL POR LITRO.

PREPARACION DE LA CURVA PATRON:

EN MATRACES AFORADOS DE 100 ML. COLOCAR SUCESIVAMENTE 5-10-15-20 Y 25 ML. DE LA SOLUCION PATRON. ENRASAR CON AGUA DESTILADA. ESTAS DILUCIONES CORRESPONDEN A CANTIDADES DE ETANAL PROXIMAS A 40-80-120-160 Y 200 MG/L. LA CANTIDAD EXACTA DE LAS DILUCIONES DEBE CALCULARSE A PARTIR DEL CONTENIDO EN ETANAL DE LA SOLUCION PATRON DETERMINADA ANTERIORMENTE.

PROCEDER A LA MEDIDA DEL ETANAL SOBRE 2 ML. DE CADA UNA DE ESTAS SOLUCIONES, COMO SE INDICA ANTERIORMENTE. LA REPRESENTACION GRAFICA DE LAS ABSORBENCIAS DE ESTAS SOLUCIONES EN FUNCION DE LA CANTIDAD DE ETANAL ES UNA RECTA QUE NO PASA POR EL ORGIEN.

10.5. CALCULOS:

CALCULAR EL CONTENIDO EN ETANAL MEDIANTE COMPARACION CON LA CORRESPONDIENTE CURVA PATRON.

10.6. OBSERVACIONES:

SI, DE FORMA EXCEPCIONAL, EL LIQUIDO A ANALIZAR CONTIENE ETANAL LIBRE, NO COMBINADO CON EL SO2, SERA NECESARIO ANTES DE EMPEZAR A DETERMINAR EL ETANAL TOTAL PASARLO PREVIAMENTE AL ESTADO DE COMBINACION CON EL SO2. PARA EFECTUAR ESTO, ADICIONAR A UNA PARTE DEL LIQUIDO A ANALIZAR UN PEQUEÑO EXCESO DE SO2 LIBRE Y ESPERAR ALGUNAS HORAS ANTES DE PROCEDER A LA DETERMINACION.

10.7. REFERENCIAS:

1. H. REBELEIN (1970) DTSCH. LEBENSMIT. RDSCH 1970, 66, 5-6.

2. RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSE DES VINS. O.I.V. A-37, 1978.

11. ANHIDRIDO CARBONICO.

11.1. PRINCIPIO:

DESPUES DE LA OXIDACION EN FRIO DEL ANHIDRIDO SULFUROSO POR EL AGUA OXIGENADA EN PRESENCIA DEL ION CUPRICO, EL ANHIDRIDO CARBONICO DESPLAZADO DE LA SIDRA POR UNA SOLUCION TAMPON DE FOSFATO Y ACIDO FOSFORICO ES ARRASTRADO EN FRIO EN CIRCUITO CERRADO POR UNA CORRIENTE DE AIRE MEDIANTE UNA PEQUEÑA BOMBA DE CIRCULACION HACIA UNA SOLUCION VALORADA DE HIDROXIDO DE BARIO. EL EXCESO DE ESTA BASE SE DETERMINA INMEDIATAMENTE CON UNA SOLUCION VALORADA DE ACIDO CLORHIDRICO EN PRESENCIA DE UN INDICADOR MIXTO DE TIMOLFTALEINA-FENOLFTALEINA.

APLICABLE A CONTENIDOS INFERIORES A 6 G/L.

11.2. MATERIAL Y APARATOS:

11.2.1. APARATO DE VIDRIO PARA EXTRANCCION DEL CO2 EN CIRCUITO CERRADO (FIGURA 1), COMPUESTO DE :

- UN MATRAZ DE 250 ML. (1), PROVISTO DE UNA BOLA ANTIESPUMA SOBRE LA QUE VA ADAPTADA UNA BURETA (5);

- DOS BARBOTEADORES (2) Y (3);

- UNA BOMBA (4) QUE GARANTICE LA CIRCULACION DEL AIRE EN EL CIRCUITO ( 2 A 10 BURBUJAS POR SEGUNDO).

(FIGURA 1 OMITIDA)

11.3. REACTIVOS:

11.3.1. SOLUCION O,2N DE HIDROXIDO SODICO.

11.3.2. SOLUCION DE CLORURO DE BARIO, CON 90 GR. DE CL2BA2. 2H20 POR LITRO.

11.3.3. SOLUCION DE HIDROXIDO BARICO.

MEZCLAR DOS VOLUMENES DE LA SOLUCION DE CLORURO BARICO DE 90 G/L CON UN VOLUMEN DE SOLUCION O,2N DE HIDROXIDO SODICO.

CONSERVAR EN RECIPIENTE QUE EVITE LA CARBONATACION.

11.3.4. SOLUCION TAMPON.

DISOLVER EN AGUA DESTILADA RECIENTEMENTE HERVIDA A 400 G. DE FOSFATO MONOSODICO (FORMULA OMITIDA) Y AÑADIR 50 ML. DE ACIDO FOSFORICO (FORMULA OMITIDA) Y COMPLETAR HASTA 1 L. CON AGUA ML. DE ACIDO FOSFORICO (FORMULA OMITIDA) Y DESTILADA RECIENTEMENTE HERVIDA.

11.3.5. HIDROXIDO SODICO AL 50 POR 100 (P/P).

SOLUCION ACUOSA (O= 1,525) QUE OCNTENGA 50 G. DE HIDROXIDO SODICO EN 100 G. DE SOLUCION.

UTILIZARLA QUINCE DIAS DESPUES DE SU PREPARACION PARA LOGRAR LA DECANTACION DEL EVENTUAL (FORMULA OMITIDA). ESTA SOLUCION DEBE SER TRANSPARENTE.

11.3.6 AGUA OXIGENADA EN SOLUCION DE 10 VOLUMENES. ESTA SOLUCION CONTINE 30,4 G DE (FORMULA OMITIDA) POR LITRO Y LIBERA 10 VECES SU VOLUMEN DE OXIGENO POR DESCOMPOSICION CATALITICA CON (FORMULA OMITIDA) EN MEDIO ALCALINO.

11.3.7. SULTATO DE COBRE (FORMULA OMITIDA) PULVERIZADO.

11.3.8. DISOLVER 1 G. DE FENOLFTLALEINA Y O,5 G. DE TIMOLFTALEINA EN ALCOHOL NEUTRO DE 96 POR 100 Y COMPLETAR HASTA 100 ML.

11.3.9. ACIDO CLORHIDRICO O,2N.

11.4 PROCEDIMIENTO:

11.4.1. SIDRAS QUE CONTIENEN MENOS DE 4 G. DE CO 2 POR LITRO.

LA BOTELLA DE SIDRA SE DEBE MANTENER EN POSICION HORIZONTAL DURANTE UNA NOCHE A O GRADOS C.

COLOCAR EN EL BARBOTEADOR (2) 150 ML. EXACTAMENTE MEDIDOS DE SOLUCION DE HIDROXIDO DE BARIO.

INTRODUCIR EN EL MATRAZ (1) ALGUNOS CRISTALES DE SULFATO DE COBRE Y 5 ML. DE AGUA OXIGENADA DE 10 VOLUMENES. PONER CON CUIDADO EN UN MATRAZ, PREVIAMENTE ENJUAGADO Y ENFRIADO A O GRADOS C,50 ML. DE SIDRA. COLOCAR EL MATRAZ (1) EN EL CIRCUITO Y ESPERAR DIEZ MINUTOS.

CONECTAR LA BOMBA E INTRODUCIR MEDIANTE LA BURETA (5) 20ML. DE SOLUCION TAMPON. DEJAR EN FUNCIONAMIENTO TREINTA MINUTOS.

PARAR LA BOMBA Y TOMAR DEL BARBOTEADOR (2) 50 ML. DE LA SOLUCION DE HIDROXIDO BARICO; VALORARLA CON ACIDO CLORHIDRICO O,2N CON INDICADOR MIXTO. SEA V DOS EL NUMERO DE ML. GASTADOS.

ES INDISPENSABLE VALORAR DIARIAMENTE EL HIDROXIDO BARICO UTILIZANDO 150 ML. SEA V UNO EL NUMERO DE MILILITROS DE ACIDO CLORHIDRICO O,2N NECESARIOS.

11.4.2. SIDRAS QUE CONTINEN MAS DE 4 G. DE CO 2 POR LITRO.

LA BOTELLA DEBE MANTENERSE EN POSICION HORIZONTAL A O GRADOS C DURANTE UNA NOCHE. ABRIR LA BOTELLA CON PRECAUCION. PARA BOTELLAS DE 75O ML. SUSTITUIR 5O ML. DE SIDRA POR 50 ML. DE HIDROXIDO SODICO AL 50 POR 100, HACIENDO RESBALAR SUAVEMENTE LA SOLUCION POR EL CUELLO DE LA BOTELLA. CERRAR ESTA INMEDIATEMENTE Y HOMOGENEIZAR SU CONTENIDO AGITANDOLA; COLOCARLA SEGUIDAMENTE EN UN BAÑO DE AGUA A 20 GRADOS C.

COLOCAR EN EL BARBOTEADOR (2) 300 ML. EXACTOS DE SOLUCION DE HIDROXIDO BARICO.

INTRODUCIR EN EL MATRAZ (1) UNOS CRISTALES DE SULFATO DE COBRE Y 5 ML. DE AGUA OXIGENADA DE 10 VOLUMENES.

INTRODUCIR LENTAMENTE LA PIPETA EN LA BOTELLA PARA EVITAR DESPRENDIMIENTO DE CO CUADRADO Y TOMAR 50 ML. DE LA SIDRA Y ECHARLOS AL MATRAZ. CONECTARLO AL APARATO Y DEJARLO REPOSAR DIEZ MINUTOS.

EL VOLUMEN DE LA SIDRA TOMADO SE DEBERA REDUCIR A 25 ML. SI ESTA CONTIENE MAS DE 8 G/L. DE ANHIDRIDO CARBONICO.

CONECTAR LA BOMBA E INTRODUCIR EN EL MATRAZ (1) CON UNA BURETA (5), 40 ML. DE SOLUCION TAMPON. PONERLA EN FUNCIONAMIENTO DURANTE TREINTA MINUTOS.

PARAR LA BOMBA Y TOMAR DEL BARBOTEADOR (2) 50 ML. DE LA SOLUCION DE HIDROXIDO BARICO. VALORARLA CON ACIDO CLORHIDRICO O,2N EN PRESENCIA DE INDICADOR MIXTO. SEA V CUADRADO EL NUMERO DE ML. UTILIZADOS. SEA V UNO EL NUMERO DE ML. DE ACIDO CLORHIDRICO O,2N CONSUMIDOS PARA VALORAR 150 ML. DE SOLUCION DE HIDROXIDO BARICO.

11.5. CALCULOS:

11.5.1. PARA SIDRAS QUE CONTINEN MENOS DE 4 G. DE CO 2 POR LITRO:

CANTIDADES DE CO 2 EN GRAMOS POR LITRO EN LA SIDRA

(FORMULA OMITIDA)

11.5.2. PARA SIDRAS QUE OCNTINEN MAS DE 4 G DE CO 2 POR LITRO:

MEDIR EL VOLUMEN DE LIQUIDO QUE QUEDA EN LA BOTELLA Y AÑADIR 50 O 25 ML. DE LA MUESTRA TOMADA PARA LA DETERMINACION. SEA V EL VOLUMEN TOTAL ASI DETERMINADO. CALCULAR SEGUIDAMENTE EL FACTOR DE CORRECCION F, NECESARIO PARA TENER EN CUENTA LOS 50 ML. DE HIDROXIDO SODICO A 50 POR 100 INTRODUCIDOS EN LA BOTELLA.

(FORMULA OMITIDA)

SI LA MUESTRA PARA LA DETERMINACION ES DE 50 ML., LA CANTIDAD DE ANHIDRIDO CARBONICO EN GR/L. ES (FORMULA OMITIDA).

ESTE RESULTADO DEBE MULTIPLICARSE POR 2 SI LA TOMA DE MUESTRA ES DE 25 ML.

11.6. BIBLIOGRAFIA:

1. JAULMES (P): METH. AN. 1972, NUM. 422; ANN. FALS. EXP. CHIM., 1973 NUM. 708, 96-109. 2. RECUEIL DES METHODES INTERNATIONALES D'ANALYSE DES VINS O.I.V.I.A-39, 1978.